使用GC/MS分析SRM 1649b城市揚塵中的選定PCB同系物和氯化殺蟲劑。此前，該方法已用于環(huán)境基質(zhì)SRMs中多氯聯(lián)苯和氯化殺蟲劑的認證[7]。

認證過程中使用了四組GC/MS結(jié)果，分別為GC/MS（Va）、GC/MS（Vb）、GC-MS（VIa）和GC/MS）。對于GC/MS（V）分析，用二氯甲烷索氏提取10瓶150mg至250mg的重復(fù)試驗部分20h。濃縮的提取物通過氨丙基硅烷SPE濾筒并用20%（體積分數(shù)）二氯甲烷在己烷中洗脫。然后通過GC/MS和NICI模式（GC/NICI-MS）分析氯化化合物。對于指定為GC/MS（Va）的GC/MS分析，使用0.25 mm i.d，×60m熔融石英毛細管柱，具有專有的相對非極性相（0.25μm膜厚；DB-XLB）。GC/MS（VI）：對于GC/MS，使用PFE和二氯甲烷在100°C和13.8 MPa下提取六瓶約500 mg的測試部分。使用帶有氧化鋁濾筒的自動SPE，然后使用酸化二氧化硅濾筒對樣品進行清潔。濃縮來自二氧化硅筒的第一部分，然后使用尺寸排阻色譜法進一步凈化。

SRM 1649b城市揚塵通過GC/MS進行分析，使用0.18 mm內(nèi)徑×30 m熔融石英毛細管柱（含5%苯基取代甲基聚硅氧烷相（0.18μm膜厚），指定為GC/MS（VIa）），使用GC/NICI-MS，使用0.18mm內(nèi)徑。

對于GC/MS和GC/NICI-MS分析，在提取之前，將兩種在空氣顆粒提取物中不明顯存在的多氯聯(lián)苯同系物（PCB 103和PCB 198[15,16]）和選定的13C標記的多氯苯同系體和殺蟲劑添加到空氣顆粒材料中，用作定量內(nèi)部標準。

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